本篇文章给大家谈谈电脑水分测定仪请重新校准天平,以及电脑水分测定仪容量怎么算的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站喔。
文章详情介绍:
水分测定仪如何维护与保养
1、仪器的安放场所:
远离光线,室内温度为5°C~35°C;不要将仪器安装在高湿度和高功率波动的环境中;不要在有腐蚀性气体的环境中工作。
2、硅胶垫的更换:
在试样注入口长期使用硅胶垫会使针孔不收缩,这将影响大气中水分的测定。应及时更换。
3、干燥硅胶更换:
当干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝时,应更换新的硅胶,更换时不要装载硅胶粉,否则电解槽不能排气,电解应终止。
4、电解池磨口保养:
每隔7-8天转动电解槽的研磨口。当它不能轻易旋转时,重新涂上一层薄薄的真空润滑脂并重新加载。否则,长时间使用后不易拆卸。
注意:如果不能取下电极,不要用力拔出。此时,正确的方法是将整个电解槽浸泡在温水中24-48小时。
5、电解池的清洗:
电解电池瓶、干燥管和密封塞用水清洗。清洗后,在约80℃的烘箱中干燥,然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可以用无水乙醇清洗,清洗后由风机干燥。
容量法水分测定仪——卡氏试剂滴定度测定指南
如果您用的是容量法卡尔费休水分测定仪,一个日常不可缺少的工作就是测定卡式试剂的滴定度,今天小编给您介绍一下滴定度的相关内容:
AKF-V6容量法卡尔费休水分测定仪
1.什么是滴定度?为什么需要测滴定度?多久测定一次滴定度?
2.用什么来测滴定度?滴定度测定的最佳取样量是多少?
3.如何测滴定度?
4.常见问题
一、什么是滴定度?
卡氏试剂的滴定度是指在容量法水分测定中每毫升滴定剂可滴定水的毫克数,单位为mg/mL,库伦法不需要做滴定度测试。
电位滴定中滴定剂的滴定度为滴定剂的实际浓度与理论浓度之比,属于滴定剂理论浓度的校正系数,此滴定度是没有单位的。
两种滴定度不一样,今天我们介绍的是卡氏试剂的滴定度测试。
二、为什么要测滴定度?
容量法卡式试剂在使用保存过程中,由于密封性、环境湿度、温度等的影响,会使试剂有挥发、水分渗入等问题,造成实际的滴定度与标称值不一致,为保证测试结果准确,需要用标准水进行标定测定其真实值。
三、多久测定一次滴定度?
滴定度的测定频率由多种因素决定:
⭕滴定系统的密封性
⭕滴定剂的种类
⭕实验室湿度
⭕室内温度的变化
⭕结果准确性的要求
原则上,我们建议对结果准确度要求较高时,需要每天对滴定度进行测定。当有了滴定度的历史记录后,可以根据滴定度的实际变化,来规定滴定度的测量周期。注意的是,单组份试剂的滴定度变化比双组份试剂快。不同厂家的卡氏试剂的稳定性也不同。
四、用什么来测滴定度?
我们建议使用合格的滴定度测定专用的标准水。这种标准水容易操控,因为进行滴定度测定时,它们的进样量远比用纯水时的进样量大,称量误差要小得多。著名的试剂生厂商均可提供。
常用的标准溶液的水含量为10.0±0.1mg/g,也可以使用纯水和酒石酸钠进行滴定度的测定。
五、滴定度测定的最佳取样量是多少?
推荐的加入量为:能使滴定剂消耗的体积为计量管体积的10%-90%。
以10mL滴定管为例,计算样品量
标准品类型 | 滴定剂 1mg/mL | 滴定剂 2mg/mL | 滴定剂 5mg/mL |
标准水 10mg/g | 0.1-0.9g | 0.2-1.8g | 0.5-4.5g |
酒石酸钠 156.6mg/g | 0.02-0.057g | 0.013-0.115g | 0.03-0.287g |
水1000mg/g 称重法 | - | ~0.015g | ~0.025g |
水 体积法 | - | ~15uL | ~25uL |
六、如何测滴定度?
1.使用校准过的标准水进行滴定度测量
2.用水测滴定度(体积法)
3.用水测滴定度(称重法)
4.使用酒石酸钠二水合物测滴定度
七、常见问题
1.重复性不好
1)如果您用的是纯水,这时的进样体积非常小。刚开始操作时,需要一定的时间去适应。如果您用纯水体积来测滴定度,尤其需要注意注射器内的气泡。您可以参考以上视频多练习。
2)如果您用的是酒石酸钠,有可能使因为溶解不完全。可增加萃取时间来避免此情况的发生。如果滴定度持续升高,建议提高对工作介质的更换频率。同时应该确认样品没有粘附在滴定池壁上或电极上。另外一个原因可能是样品的取样量不合适。
2.结果差了1000倍
一般是公式中的系数问题,您可以根据您用的标准和用的单位来对照下表检查一下公式:
卡尔费休水分测定仪是如何测定水分含量的?
卡尔费休水分测定仪是利用的是卡尔费休库仑法(电量法)的原理去快速测定样品中的微量水分,测定水分低至1ppm(0.0001%),可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分,仪器自带打印功能,可以储存600组数据,可实时查询并打印!卡尔费休水分测定仪(www.hogon17.com)的特点是可以实现自动加试剂和自动排废液,可以避免操作人员与反应试剂直接接触,也可以避免试剂的挥发性成分对人体造成的影响,仪器符合多项国家及国际水分测定标准,内置四种水分计算公式,能够适用各行业水分测定需要,广泛应用在化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。
工作原理解析:
卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡氏水分测定仪测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+HSO4R
H2O+SO2+I2+CH3OH+3RN→2RN·HI+RN·HSO4CH3
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
卡尔费休水分测定仪性能:
1、耐腐蚀全封闭滴定系统,更加安全稳定;
2、智能滴定、通过“一键检测”自动测定、非专业人员也可轻松完成检测工作;
3、大型彩色触摸屏操作面板,中英文双语种操作界面;多种测试参数实时显示,滴定结果自动计算、滴定曲线实时显示;
4、检测参数数据、样品测量结果自动计算存储,实时查询显示最近200条详细检测数据;可扩展存储更多检测结果;
5、手动操作功能表可供用户手动吸液、注液、回液、排废液、电极维护、计量校正等功能;
6、三级权限管理,具备全面审计追踪溯源功能,支持中文,英文和数字输入,符合多种国家标准及药典的GLP规范要求;
7、多种终点识别模式,配合禾工专业的行业应用服务能力,选配卡式加热顶空进样器、加热搅拌装置、微量反应杯以应对复杂特殊样品的分析;可广泛应用于气体、液体、固体、易溶样品、难溶样品、不溶性样品的痕量、微量、常量含水率样品测定。
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